气相色谱分析仪器广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环境保护等领域。除了定量和定性分析,它还可以测量样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理和化学常数。本文主要介绍气相色谱仪的常见问题及处理方法,希望对大家有所帮助。
第一,信号检测的问题
进样后,气相色谱仪的检测信号没有变化,仪器的峰没有出现,输出仍然是直的。在这种情况下,从进样针、样品入口到检测器逐一检查样品。
1.首先检查注射器是否堵塞。如果没有问题,
2.检查进样口和检测器的石墨垫圈是否严密不透气。
3.然后,检查色谱柱是否破裂和泄漏。
4.最后,观察探测器出口是否畅通。
5.探测器的出口畅通是非常重要的。有些人在工作中会遇到这样的问题:某一天仪器正常工作,第二天开机后却没有响应峰值信号。检查进样口、注射器、垫圈、色谱柱都正常,但没有峰值。不经意间发现进样口的柱头压达不到设定值,一直偏高。此时怀疑ECD测试仪出口堵塞。因为ECD的排放具有放射性,所以ECD出口通向外部。如果在秋冬之交,雨水进入ECD出口后会结冰,导致仪器ECD的出口堵塞,柱头压力居高不下,气体不会在气路中流动,样品不会被携带到检测器,所以不会出现峰。
二。基线问题
气相色谱基线的波动和漂移都是基线问题,会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常工作。
1.遇到基线问题,首先要检查仪器条件是否有变化,气瓶和设备配件是否是近期新换的。
2.如果有任何变化或情况,首先检查基线问题是否是由这些变化引起的。一般来说,这种变化往往是基线问题的原因。有人在工作中遇到过这种情况:新的载气纯度不够,改变载气后,基线逐渐升高(由于载气净化管的原因,基线没有立即改变)。第二天启动后,基线很高,并伴有强烈的基线抖动,所有的峰值都淹没在噪声中,无法检测出来。经检查,问题出现在新更换的载气中,再次更换载气后立即恢复正常。
3.以上可能引起基线问题的原因排除后,你要检查注射垫是否老化(你要养成定期更换注射垫的好习惯);
4.应时棉应该被取代吗?
5.内胆是否干净。值得一提的是,清洗内胆时,可以用试验最终体积的溶剂充分浸泡,然后用超声波清洗几分钟,再放入高温炉中加热到略高于工作温度的温度,最后重新安装。6.此外,检测器的污染也可能导致基线问题,这可以通过清洗或热清洗来解决。
三。导致峰值损失的故障
峰损失的原因有两个:一是气路污染,二是峰未分离。
(1)第一种情况可以通过反复空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。).
1.为了减少对气路的污染,可以采取以下措施:在程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2.注入进样口的样品应该是干净的;
3.减少使用高沸点的油类物质;
4.使用尽可能高的入口温度、色谱柱温度和检测器温度。
(2)峰值损失的第二种情况是峰值没有分离。除上述原因外,也可能是系统污染引起的柱效下降,或者是色谱柱老化引起的,但色谱柱老化引起的峰损失是渐进的、缓慢的。
假峰通常是由系统污染和空气泄漏引起的,其解决方法是检查空气泄漏和清除污染。在平时工作中,应记录正常基线,以供维护时参考。
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