气相色谱仪常用检测器及使用注意事项

2022-07-18 03:35:41

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气相色谱分析仪器常用检测器及使用注意事项

常见的气相色谱检测器和缩写

　　热导池检测器

　　火焰离子化检测器

　　电子俘获探测器

　　火焰光度检测器

　　PFPD脉冲火焰光度检测器

　　NPD氮磷探测器

　　光电离检测器

　　MSD质谱检测器

　　IRD-红外光谱探测器

　　HID-氩电离检测器

　　AID改进的氩电离检测器

　　AED原子发射探测器

　　1.根据样品是否被损坏

　　破坏性探测器：FID，NPD，FPD，MSD，AED

　　无损检测器：TCD、PID、ECD、IRD

　　2.根据对应值与时间的关系

　　积分探测器和差分探测器。

　　目前流行的探测器都是差分探测器。

　　3.根据对检测物质的不同反应

　　通用检测器，如TCD、FID和PID

　　选择性检测器，如FPD、ECD、NPD

　　4.根据不同的检测原理

　　A型浓度检测器：测量载气中某一组分浓度的瞬时变化，即检测器的响应值与该组分的浓度成正比。例如热导检测器和电子俘获检测器。

　　I型质量检测器：测量单位时间内进入检测器的载气中某一组分的含量变化，即检测器的响应值与单位时间内某一组分进入检测器的量成正比。例如火焰离子化检测器和火焰光度检测器。

　　所有无损检测器都是浓度检测器。

色谱分析仪器,质谱分析仪器,微生物分析仪

　　使用注意事项

　　一、氢火焰离子化检测器(FID)注意事项

　　1.虽然FID是一种通用检测器，但有些物质在该检测器上几乎没有响应。这些物质包括永久性气体、卤化硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此，检测这些物质时不应使用FID。

　　2.FID通过氢气和空气燃烧产生的火焰电离被测物质，所以要注意安全问题。色谱柱未连接时，不要打开氢气阀，以防氢气进入柱箱。测量流量时，氢气和空气不得混合，即测量氢气时，应关闭空气，反之亦然。无论是什么原因导致火焰熄灭，都要尽快关闭氢气阀，待故障排除，重新点火后再打开氢气阀。该仪器具有自动检测和保护功能，并能在火焰熄灭时自动关闭氢气。

　　3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例直接相关，注意优化。一般三者的比例接近或等于1: 10: 1，如氢气30~40ml/min，空气300 ~ 40ml/min，氮气30~40ml/min。此外，一些仪器设计有不同的喷嘴，分别用于填充柱和毛细管柱，因此您应该在使用它们时查看说明书。4.为防止检测器被污染，检测器的温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。探测器一旦被污染，在光线下灵敏度会降低或者噪音增加，重的情况下点不着火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气体管道。具体方法是取下喷嘴，依次浸泡在不同的溶剂(丙酮、氯仿、乙醇)中，在超声波水浴中超声处理10min以上。也可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或者用酒精灯把喷嘴里的油点着，达到清洁的目的。有时，喷嘴使用时间长了，喷嘴表面会沉积一层碳(一层黑色沉积物)，影响灵敏度。可以通过用细纱纸轻轻抛光表面来去除。清洗后，将喷嘴干燥，然后安装在检测器中进行测量。

　　二、热导池检测器(TCD)的注意事项

　　1.确保热线没有烧坏！在检测器通电之前，确保载气已经通过检测器，否则，热丝可能被烧断，导致检测器报废！关机时，待热导检测器温度降至室温后，先关闭仪器电源，最后关闭载气。只要有可能切断通过TCD的载气流，就关闭检测器的电源。这是TCD运营的规则！

　　2.当载气中含有氧气时，热丝的寿命会缩短，因此在TCD可用时，必须对载气进行脱气。而且不要用聚四氟乙烯做载气管道，因为会渗透氧气。

　　3.载气类型对TCD的灵敏度有很大影响。原则上，载气与被测物体的传热系数相差越大越好，所以作为载气的氢气或氦气的灵敏度比氮气高。当然，测量氢气必须使用氮气作为载气。

　　三、氮磷检测仪(NPD)注意事项

　　1.NPD是在FID的基础上发展起来的，与FID的不同之处在于增加了一个热离子源(由铷盐珠组成)，使用微型氢火焰。热离子源通电加热后，含氮和含磷化合物的电离效率大大提高，因此可以选择性地检测这两类化合物。由于使用氢气，NPD的安全问题与FID的安全问题相同。

　　2.热离子源的温度变化对探测器的灵敏度有很大影响。温度越高，灵敏度越高，但铷盐珠的寿命越短。提高热离子源电压和氢气流量可以提高灵敏度。但需要注意的是，过低的气流会导致检测器的平衡时间过长；氢气流量过大，会形成FID样火焰，大大降低铷盐珠的使用寿命，破坏对氮磷的选择性可靠性响应。一般情况下，氢气的气体流量设定为3~4ml/min，空气的气体流量设定为100~120ml/min。采用填充柱和大口径柱，载气流速约20ml/min，无尾气吹扫。当使用常规毛细管柱时，尾气吹扫速率设定为约30毫升/分钟。3.在调整和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器的电源，以免误烧铷盐珠。

　　4.热离子源的活性元素(铷盐)易被污染，缩短了使用寿命。

　　为了延长其使用寿命，应注意：

　　第一，避免二氧化硅进入检测器，色谱柱要做好老化，尤其是硅胶固定液的液膜要薄。避免衍生样品中的二氧化硅残留进入色谱柱。

　　第二，在关闭载气之前(如更换钢瓶或色谱柱)，热离子源的电压应设置为0，否则铷盐珠在没有载气的情况下，几分钟内就会烧坏。

　　第三，在满足灵敏度要求的条件下，热离子源的电压应尽可能低。

　　第四，仪器要远离潮湿。不使用仪器时，建议将检测器温度保持在100以上(热离子源的电压应关闭)。

　　第五，如果一段时间(如过夜)不进样分析，应降低热离子源的电压，但不要关闭。由于降低电压后铷盐珠仍然是热的，再次进样时电压可以很快稳定下来。如果关闭后打开电压，检测器需要几个小时才能达到平衡。

　　四。电子捕获检测器(ECD)的注意事项

　　1.防止放射性污染。所有ECD都有放射源(一般是63Ni)，所以探测器出口要通过管道连接到室外，建议连接到通风出口。没有经过专门培训，不要拆卸ECD。遵守实验室关于放射性的规定。例如，至少6个月应进行放射性泄漏检测。

　　2.ECD的工作温度一般较高，常见的温度范围为250~300。无论柱温多低，ECD温度都不应低于250。这是因为当温度较低时，探测器难以平衡。

　　3.使用ECD时，载气一般有两种选择，一种是氮气，另一种是含5%甲烷的氩气。前者灵敏度较高，但噪声也较高；后者的检出限与前者基本相同，但线性范围更宽。氢气也可作为载气，但应使用氮气作为尾气。载气和尾气的流量之和一般为60毫升/分钟。流速过小，峰拖尾严重，流速过大，灵敏度降低。

　　4.ECD应避免接触氧气或湿气，否则噪音会明显增加。所以，载气和尾气要净化好。此外，检测器的污染试验和泄漏试验应严格按照仪器操作规程进行。